摘要：苦味酸（三硝基beng酚）主要应用作爆炸物的制造,农业上的杀菌剂、除霉剂,医药治疗上的杀菌剂、收敛剂等方面。人体长期接触对身体有很大危害，本文主要采取气相色谱仪测定三硝基beng酚，详细介绍了仪器设备，实验方法，以及样品各类废水中的检测结果。

关键词：气相色谱仪，苦味酸

 

     苦味酸又叫三硝基beng酚主要用作爆炸物的制造,农业上的杀菌剂、除霉剂,医药治疗上的杀菌剂、收敛剂，人体长期接触，会使皮肤黄染，引起接触性皮炎、结膜炎和支气管炎。慢性中毒：可引起头痛、头晕、恶xin呕吐、食欲减退、腹泻和发热等症状。有时可引起末梢神经炎、膀胱刺激症状以及肝、肾损害 。由于它的毒性,被列为集中式生活饮用水源地80项特定监测项目之一,标准限值为015mg/L,采用的分析方法为气相色谱法,基于苦味酸沸点较高(超过300℃),故水中三硝基beng酚的测定方法为以次氯酸钠作氧化剂将其转化为沸点为112℃的氯化苦(三氯硝基甲烷),以苯萃取后进入带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。

一、实验部分

1. 仪器与试剂

仪器：5890N气相色谱仪（南京科捷）；色谱柱:DB21701柱；高纯氮(991999% 以上)

苦味酸标准储备液：三硝基beng酚(AR)经乙醇( φ(乙醇)=95%)重结晶两次，风干后制成色谱标准物，称取011000g色谱纯苦味酸，以超纯水为溶剂,定容于1000mL棕色容量瓶中,配成100mg/L苦味酸标准储备液；

2. 仪器简介

简介：5890N气相色谱仪可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
应用领域： 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

3. 仪器参数

进样口温度:270℃;分流比:50∶1;柱温:90℃,保持7min;检测器温度270℃;载气流速:1mL/min。

4. 实验方法

取10mL水样放于25mL具塞比色管中,加入次氯酸钠溶液2mL,塞紧管塞振荡均匀,30℃水浴30min,加1mL苯萃取3min,静置分层,注入超纯水使苯层至合适高度,以滴管取苯层按实验部分3设定的仪器参数进行分析

二、实验结果

1. 色谱图

 

2. 标准曲线

各标准系列对应的色谱峰高信号分别为513、1727、7008、19192、29478、40828,曲线拟合后得曲线如图2

 

3. 样品实验结果

采集3处饮用水源地水和3家皮革厂水样,依照实验部分213进行测定,并进行全程空白试验与加标回收试验,结果表明,苦味酸浓度均达标,加标回收率为87%～114%,均在质控80%～120%范围内,见表1。

 

 

三、结论

以上结果表明,目标化合物出峰与溶剂峰*分开;采用该法绘制工作曲线线性好,r=019990;中间浓度测试6次的RSD为318%,检出限016μg/L,低于参考方法检出限110μg/L,且远远低于相应的标准限值;中间浓度标准溶液重复性实验RSD为318%;加标回收率为87%～114%,因此,可采用此法对废水、生活饮用水及其水源地水中的苦味酸进行分析。

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